食用油酸價的操作步驟注意事項

實驗原理

　　脂肪氧化的初產(chǎn)物是氫過氧化物ROOH，因此通過測定脂肪中氫過氧化物的量，可以評價脂肪的氧化程度。同時脂肪氧化的初產(chǎn)物ROOH可步分解，產(chǎn)生小分子的醛、酮、酸等，因此酸價也是評價脂肪變質(zhì)程度的個重要標(biāo)。本實驗通過油脂在不同條件下貯藏，并定期測定其過氧化值和酸價，了解影響油脂氧化的主要因素。與空白和添加抗氧化劑的油樣品行，觀察抗氧化劑的性能。

　　過氧化值的測定：碘量法。在酸性條件下，脂肪中的過氧化物與過量的KI反應(yīng)生成I2，析出的I2用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸的用量來計算油脂的過氧化值。求出每千克油中所含過氧化物的毫摩爾數(shù)，即為脂肪的過氧化值（POV）。

　　酸價的測定：滴定法。利用酸堿中和反應(yīng)，測出脂肪中游離酸的含量。油脂的酸價以中和1克脂肪中游離酸所需消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)表示。

　　二、材料、試劑與儀器

　　材料：油脂。

　　儀器：（1）小廣口瓶（40mL）6個，保證規(guī)格致，并干燥；（2）恒溫箱（可控60℃左右）；（3）其它：碘價瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、燒瓶、堿式滴定管、錐形瓶（250mL）、試劑瓶、稱量瓶、天平（感量0.001g）。試劑：

　　1.丁基羥基甲苯（BHT）；

　　2.0.01mol/L Na2S2O3：用標(biāo)定的0.1mol/L Na2S2O3稀釋而成；

　　3.氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混勻；

　　4.飽和碘化鉀溶液：取碘化鉀10g，加水5mL，貯于棕色瓶中，如發(fā)現(xiàn)溶液變黃，應(yīng)重新配制；

　　5.0.5%淀粉示劑：500mg淀粉加少量冷水調(diào)勻，再加定量沸水（后體積約為100 mL）；

　　6.0.1mol/L氫氧化鉀（或氫氧化鈉）標(biāo)準(zhǔn)溶液；

　　7.中性—95%乙醇（2:1）混合溶劑：臨用前用0.1mol/L堿液滴定至中性。

　　8.1%酚酞乙醇溶液

　　所用試劑為產(chǎn)分析純。

　　三、操作步驟

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　　油脂貯存條件與氧化程度的觀察存放條件編號油脂預(yù)處理室溫光照1未添加BHT的油脂

　　2添加BHT

　　室溫避光3未添加BHT的油脂

　　4添加BHT

　　60℃（恒溫箱）5未添加BHT的油脂

　　6添加BHT

　　在干燥的小燒杯中，將120g油分為2等份，向其中份中加入0.012g BHT，分別對兩份中油脂作同樣的攪拌至加入的BHT溶解。向三個廣口瓶中各裝入20g未添加BHT的油脂，另三個中各裝入20g已添加BHT的油脂，按下表所列編號存放于對應(yīng)的環(huán)境條件下，周后測定過氧化值和酸價。

　　（二）過氧化值的測定

　　1.稱取混合均勻的油樣2~3g（到0.01g）置于干燥的碘量瓶底，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，輕輕搖動充分混合；

　　2.加入1mL飽和碘化鉀溶液，加塞后搖勻，在暗處放置5min；

　　3.取出碘量瓶，立即加入50mL蒸餾水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至水層呈淺黃色時，加入1mL淀粉示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止，記下體積V1，并計算POV。

　　4.同時做不加油樣的空白試驗，記下體積V2。

　　（三）酸價的測定

　　1.稱取均勻的油樣4g（到0.01g），注入錐形瓶；2.加入中性-乙醇溶液50mL，小心旋轉(zhuǎn)搖動，使油樣溶解；3.加2~3滴酚酞示劑，用0.1mol/L堿液滴定至出現(xiàn)微紅色并在30s內(nèi)不消失，記下消耗堿液的毫升數(shù)（V），并計算酸價。

　　四、結(jié)果計算

　　（）過氧化值（POV）的計算

　　1.用過氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)表示時，可按下式（1）計算POV（過氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)式中：V1—油樣用去的Na2S2O3溶液體積（mL）V2—空白試驗用去的Na2S2O3溶液體積（mL）C—Na2S2O3溶液的摩爾濃度（mol/L）W—油樣重（g）# 2、也可用氧化值(I2%)表示，按下式計算氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)式中：V1、V2、 C、W 同公式（1） 0.1269—1mmol Na2S2O3相當(dāng)于碘的克數(shù)。

　?。ㄒ陨蟽煞N表示法間的換算關(guān)系：mmol/kg=I2%×78.9）

　　（二）酸價的計算

　　1、以酸價（AV）表示按下列公式計算AV（mg KOH /g 油）=V× C×56.1 /W式中 ： V—滴定時消耗的氫氧化鉀溶液體積（mL）C—氫氧化鉀溶液的摩爾濃度（mol/L）56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量W—油樣重（g）2、以百分含量表示油脂中所含游離脂肪酸（FFA）的數(shù)量除用酸價表示外，還可用游離脂肪酸的百分含量來表示，按下式計算FFA（%） = AV ×脂肪酸摩爾質(zhì)量/56.1×100/1000= AV ×脂肪酸摩爾質(zhì)量/56.1×1/10式中：AV—油脂酸價（mg KOH /g 油）；56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量；1/10—質(zhì)量百分含量的換算系數(shù)；顯然，不同脂肪酸的摩爾質(zhì)量不同，由它們表示的百分含量也不同。不同脂肪酸，用酸價換酸成FFA的百分含量公式如下：油酸%=0.503 ×AV(常用的換算關(guān)系）；月桂酸%=0.356× AV；軟脂酸%=0.456 ×AV；蓖麻酸%=0.530×AV；芥酸%=0.602×AV；亞油酸%=0.499×AV。

　　五、注意事項

　　1.測定POV：（1）加入碘化鉀后，靜置時間長短以及加水量多少，對測定結(jié)果均有影響。（2）過氧化值過低時，可改用0.005 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液行滴定。

　　2.測定酸價：

　?。?span>1）測定蓖麻油時，只用中性乙醇而不用混合溶劑。（2）測定深色油的酸價，可減少試樣用量，或適當(dāng)增加混合溶劑的用量，以百里酚酞或麝香草酚酞作示劑，以使測定終點的變色明顯。（3）滴定過程中如出現(xiàn)混濁或分層，表明由堿液帶水過多，乙醇量不足以使與堿溶液互溶。旦出現(xiàn)此現(xiàn)象，可補加95%的乙醇，促使均相體系的形成。